吡羅昔康凝膠—吡羅昔康的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定吡羅昔康凝膠中吡羅昔康的含量。

本方法適用于吡羅昔康凝膠。

供試品加硼酸氯化鉀緩沖液（pH9.0)制成供試液，置紫外可見分光光度計(jì)，于353nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 硼酸氯化鉀緩沖液（pH9.0)

紫外可見分光光度計(jì)

1. 硼酸氯化鉀緩沖液（pH9.0)

取硼酸3.09g，加0.1mol/L氯化鉀溶液500mL使溶解，再加0.1mol/L氫氧化鈉溶液210mL，即得。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取吡羅昔康對(duì)照品適量，加硼酸氯化鉀緩沖液（pH9.0)溶解，并定量稀釋制成每1mL中約含10µg的溶液，即得對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品約2g，迅速精密稱定，置燒杯中，加硼酸氯化鉀緩沖液（pH9.0)適量，充分?jǐn)嚢枋鼓�膠分散，再加上述緩沖液攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，用上述緩沖液洗滌容器，洗液并入量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，用上述緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別用0.8µm微孔濾膜濾過(guò)后，濾液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)353nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.249。