五氟利多原料藥—五氟利多的測(cè)定—電位滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定五氟利多原料藥中五氟利多的含量。

本方法適用于五氟利多原料藥。

供試品加乙醇溶解后，用鹽酸滴定液進(jìn)行電位滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算五氟利多的含量。

1. 乙醇

2. 鹽酸滴定液（0.025mol/L)

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

電位滴定儀

2. 鹽酸滴定液（0.025mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。鹽酸滴定液（0.025mol/L)可由0.1mol/L鹽酸滴定液加水稀釋而成。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.1g，加乙醇30mL使溶解后，照電位滴定法，用鹽酸滴定液（0.025mol/L)滴定至pH值為5.1，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL鹽酸滴定液（0.025mol/L)相當(dāng)于13.10mg的C₂₈H₂₇ClF₅NO。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.45。