甘油磷酸磷注射液—磷的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定甘油磷酸磷注射液中磷的含量。

本方法適用于甘油磷酸磷注射液。

供試品經(jīng)水稀釋,置瓷坩堝中，加氧化鋅后置電爐上炭化，在600℃熾灼1小時(shí)，冷卻至室溫，加水和鹽酸，加熱煮沸溶解，轉(zhuǎn)移并加水稀釋，再鉬酸銨溶液、0.5%對(duì)苯二酚溶液1mL及50%醋酸鈉溶液，并用水稀釋，置紫外可見分光光度計(jì)，于720nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 磷酸二氫鉀

2. 鉬酸銨溶液

3. 0.5%對(duì)苯二酚溶液

4. 50%醋酸鈉溶液

5. 氧化鋅

6. 鹽酸

紫外可見分光光度計(jì)

1.鉬酸銨溶液

稱取鉬酸銨5g，加5%(g/mL)硫酸溶液溶解，并稀釋至100mL。

2. 0.5%對(duì)苯二酚溶液

稱取對(duì)苯二酚0.5g，加0.25%(g/mL)硫酸溶液溶解，并稀釋至100mL，臨用新制。

3.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀136.09mg，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

精密量取供試品5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置瓷坩堝中，加氧化鋅1g，置電爐上炭化，在600℃熾灼1小時(shí)，冷卻至室溫，加水5mL，加鹽酸5mL，加熱煮沸溶解，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5mL，分別置25mL量瓶中，加鉬酸銨溶液1mL與0.5%對(duì)苯二酚溶液1mL。再加50%醋酸鈉溶液3mL，并用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度法，于波長(zhǎng)720nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.70。