方法名稱:
右旋糖酐鐵片—鐵的測(cè)定—氧化還原…" />
方法名稱: |
右旋糖酐鐵片—鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定右旋糖酐鐵片中鐵的含量。 本方法適用于右旋糖酐鐵片。 |
方法原理: |
供試品除去包衣、研細(xì),加水與硫酸,加熱至溶液顯橙黃色,放冷,滴加高錳酸鉀試液,至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘,加鹽酸與碘化鉀試液,用硫代硫酸鈉滴定液滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算鐵的含量。 |
試劑: |
1. 硫酸 2. 高錳酸鉀試液 3. 鹽酸 4. 碘化鉀試液 5. 淀粉指示液 6. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 7. 碘化鉀 8. 稀硫酸 9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀
|
儀器設(shè)備: |
|
試樣制備: |
1.高錳酸鉀試液
取高錳酸鉀 2. 碘化鉀試液 取碘化鉀 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 4.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸鈉 標(biāo)定:取在 室溫在 5. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。 |
操作步驟: |
取供試品20片,除去包衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于Fe100mg),置具塞錐形瓶中,加水34mL與硫酸2mL,加熱至溶液顯橙黃色,放冷,滴加高錳酸鉀試液,至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘,加鹽酸30mL與碘化鉀試液30mL,密塞,靜置3分鐘,加水50mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.585mg的Fe。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.92。 |