注射用頭孢硫脒－頭孢硫脒－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定注射用頭孢硫脒中頭孢硫脒的含量。

本方法適用于注射用頭孢硫脒。

1. 乙腈

2. pH7.0磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢硫脒峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=80 20

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. pH7.0磷酸鹽緩沖液

取無水磷酸氫二鈉2.76g，枸櫞酸1.29g，加水溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢硫脒對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢硫脒0.1mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品裝量差異下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢硫脒0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定頭孢硫脒（C₂₂H₂₂N₆O₇S₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.156。