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呋喃妥因原料藥—呋喃妥因的測(cè)定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 呋喃妥因原料藥—呋喃妥因的測(cè)定—分光光度法
方法名稱:
呋喃妥因原料藥—呋喃妥因的測(cè)定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測(cè)定呋喃妥因原料藥中呋喃妥因的含量。

本方法適用于呋喃妥因原料藥。

方法原理:

供試品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀釋,制成供試液,置紫外可見分光光度計(jì),于367nm波長處測(cè)定吸收度,計(jì)算出其含量。

試劑:

二甲基甲酰胺

儀器設(shè)備:

紫外可見分光光度計(jì)

試樣制備:

1. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約40mg,置600mL燒杯中,加二甲基甲酰胺10mL,使溶解,立即加水400mL,攪勻(如析出沉淀,微溫,溶液仍可澄清),移至500mL棕色量瓶中,加少量水洗滌燒杯,洗液并入量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL置100mL棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

供試品溶液1小時(shí)內(nèi)照紫外分光光度法,于波長367nm處測(cè)定吸收度,按C8H6N4O5的吸收系數(shù)(E1%1cm)為766計(jì)算,即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測(cè)定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計(jì)算含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.242。

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