呋喃妥因原料藥—呋喃妥因的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定呋喃妥因原料藥中呋喃妥因的含量。

本方法適用于呋喃妥因原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀釋，制成供試液，置紫外可見分光光度計(jì)，于367nm波長處測定吸收度，計(jì)算出其含量。

二甲基甲酰胺

紫外可見分光光度計(jì)

1. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約40mg，置600mL燒杯中，加二甲基甲酰胺10mL，使溶解，立即加水400mL，攪勻（如析出沉淀，微溫，溶液仍可澄清)，移至500mL棕色量瓶中，加少量水洗滌燒杯，洗液并入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL置100mL棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

供試品溶液1小時內(nèi)照紫外分光光度法，于波長367nm處測定吸收度，按C₈H₆N₄O₅的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為766計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.242。