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別嘌醇片—?jiǎng)e嘌醇的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 別嘌醇片—?jiǎng)e嘌醇的測定—分光光度法
方法名稱:
別嘌醇片—?jiǎng)e嘌醇的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測定別嘌醇片中別嘌醇的含量。

本方法適用于別嘌醇片。

方法原理:

供試品加0.2%氫氧化鈉溶液溶解,再加鹽酸溶液定量稀釋制成供試液,置紫外可見分光光度計(jì),于250nm波長處測定吸收度,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 0.2%氫氧化鈉溶液

2. 鹽酸溶液(9→1000)

儀器設(shè)備:

紫外可見分光光度計(jì)

試樣制備:

1. 鹽酸溶液(9→1000)

取鹽酸9mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于別嘌醇0.1g),置100mL量瓶中,加0.2%氫氧化鈉溶液20mL,振搖15分鐘使別嘌醇溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置500mL量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

取供試品溶液照紫外-可見分光光度法,于波長250nm處測定吸收度,按C5H4N4O的吸收系數(shù)(E1m)為571計(jì)算,即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計(jì)算含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.259。

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