復(fù)方碘口服溶液—碘和碘化鉀的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定復(fù)方碘口服溶液中碘和碘化鉀的含量。

本方法適用于復(fù)方碘口服溶液溶液。

碘：精密量取本品，加水稀釋后，加入醋酸1滴，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至無色，記錄硫代硫酸鈉滴定液的使用量，計算含碘的含量。

碘化鉀：取上述滴定后的溶液，加醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色；將消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的量（mL)減去上述消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的量（mL)后，計算。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 熒光黃指示液

5. 淀粉指示液

6. 曙紅鈉指示液

7.基準氯化納

8. 基準重鉻酸鉀

9. 醋酸

10. 環(huán)糊精

11. 碳酸鈣

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

5. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

碘：精密量取供試品15mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL置錐形瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至無色。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于12.69mg的碘。

碘化鉀：取上述滴定后的溶液，加醋酸2mL與曙紅鈉指示液0.5mL，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色；將消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的量（mL)減去上述消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的量（mL)后，計算。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于16.60mg的碘化鉀。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.437。