鹽酸小檗堿片—鹽酸小檗堿的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸小檗堿片中鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸小檗堿片。

供試品制成水溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長263nm處檢測鹽酸小檗堿吸收值，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 磷酸鹽緩沖液=60 40

2.2 檢測波長：263nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽緩沖液

0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L庚烷磺酸鈉（1：1)

2. 稱取供試品

精密稱取本品20片，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸小檗堿40mg)，置100mL量瓶中。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加沸水溶解并制成每1mL含40µg的溶液，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加沸水適量溶解后，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，用濾膜（0.45µm)濾過，棄去初濾液約8 mL，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長263nm處測定鹽酸小檗堿的吸收值，計算出其含量。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長263nm處測定鹽酸小檗堿的吸收值，計算出其含量。