鹽酸四環(huán)素片—鹽酸四環(huán)素的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸四環(huán)素片中鹽酸四環(huán)素（C₂₂H₂₄N₂O₈ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸四環(huán)素片。

供試品制成0.01mol/L鹽酸溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測鹽酸四環(huán)素吸收值，計算出其含量。

1. 0.1mol/L草酸銨溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)pH值至2.5±0.05)

4. 氨試液

5. 0.01mol/L鹽酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值適應范圍應大于8.0)，4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉毒及脫水四環(huán)素間的分離度均應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.1mol/L草酸銨溶液 二甲基甲酰胺 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液=68 27 5，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至8.3。

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：35℃

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取本品適量（約相當于鹽酸四環(huán)素120mg)，置200mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取30mg，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.6mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定四環(huán)素的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.484。