硫酸普拉睪酮鈉—硫酸普拉睪酮鈉的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硫酸普拉睪酮鈉(C₁₉H₂₇NaO₅S·2H₂O)的含量。

本方法適用于硫酸普拉睪酮鈉的含量測(cè)定。

取本品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含2mg的溶液，注入液相色譜儀，在210nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品加流動(dòng)相溶解，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

1. 甲醇

2. 三乙胺

3. 硫酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硫酸普拉睪酮鈉峰計(jì)算不低于800.。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 三乙胺=650 350 4（4mol/L硫酸溶液調(diào)pH至5.3±0.1)

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取硫酸普拉睪酮鈉對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含2mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品約50mg，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含2mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，于210nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定硫酸普拉睪酮鈉的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.753。