舒巴坦鈉—舒巴坦的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定舒巴坦鈉 (C₈H₁₀NNaO₅S)中舒巴坦的含量。

本方法適用于舒巴坦鈉中舒巴坦的含量測定。

取本品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含舒巴坦1mg的溶液，注入液相色譜儀，在230nm波長

處檢測，記錄色譜圖。另取舒巴坦對照品適量，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

1. 乙腈

2. 0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液

3. 1mol/L磷酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按舒巴坦峰計算不低于3500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液＋乙腈=75 25

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

取40%氫氧化四丁基銨溶液6.6mL，加水稀釋至1800mL，用1mol/L磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0±0.1，再加水稀釋至2000mL，搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取舒巴坦對照品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含舒巴坦鈉1mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品適量，精密稱定，用流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密量取供試品及對照品溶液10μL注入液相色譜儀，在230nm波長處檢測，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.785-786。