醋酸曲安奈德—醋酸曲安奈德的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸曲安奈德的含量。

本方法適用于醋酸曲安奈德。

供試品用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)醋酸曲安奈德的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 水（色譜純)

3. 乙醚

4. 炔諾酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計(jì)算應(yīng)不低于 2300，醋酸地塞米松與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇-水-乙醚= 62 38 2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸曲安奈德對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成,每1mL中含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成,每1mL中約含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

取炔諾酮適量，加甲醇制成每1mL中約含0.15mg的溶液，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p844。