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磺胺甲惡唑—磺胺甲惡唑的測定—永停滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 磺胺甲惡唑—磺胺甲惡唑的測定—永停滴定法
方法名稱:
磺胺甲惡唑—磺胺甲惡唑的測定—永停滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定磺胺甲惡唑的含量。

本方法適用于磺胺甲惡唑。

方法原理:

供試品用鹽酸溶液溶解,按照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液滴定,計算磺胺甲惡唑含量。

試劑:

1.水

2. 鹽酸溶液(1→2)

3.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)

4.基準(zhǔn)對氨基苯磺酸

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水使兩使溶解盛1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL于濃氨試液3mL后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30ºC以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌,至近終點(diǎn)時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點(diǎn),每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度,既得。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。

操作步驟:

取本品約0.5g,精密稱定,加無鹽酸溶液(1→2)25mL溶解后,再加水25mL,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.33mg的C10H11N3O3S

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.857。

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