方法名稱:
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方法名稱: |
磺胺甲惡唑片—磺胺甲惡唑的測定—永停滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定磺胺甲惡唑片中磺胺甲惡唑的含量。 本方法適用于磺胺甲惡唑片。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)處理后 用鹽酸溶液溶解,按照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液滴定,計算磺胺甲惡唑含量。 |
試劑: |
1.水 2. 鹽酸溶液(1→2) 3.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L) 4.基準(zhǔn)對氨基苯磺酸 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水使兩使溶解盛1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL于濃氨試液3mL后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30ºC以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點,每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度,既得。 貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 |
操作步驟: |
取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺甲惡唑0.5g),加無鹽酸溶液(1→2)25mL溶解后,再加水25mL,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.33mg的C10H11N3O3S 。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.857。 |