冰硼散—硼砂的測定—熒光光度法

本方法采用熒光光度法測定冰硼散中硼砂的含量。

本方法適用于中成藥冰硼散。

根據(jù)硼在近中性的水溶液中與核固紅形成具有熒光的配合物，采用熒光光度法，在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測定冰硼散中硼砂的含量。

KH₂PO₄-Na₂HPO₄緩沖溶液(0.4mol/L,PH=7)

熒光分光光度計

1.對照品溶液的制備

稱取分析純硼砂0.4411g，用雙蒸水溶解稀釋至50mL制成硼砂標準儲備溶液1.0mg/mL。

2.標準溶液的制備

準確吸取上述對照品硼砂儲備溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7mL分別置于七個25mL容量瓶中，加1.0mL核固紅溶液，5.0mLPH為7磷酸鹽緩沖溶液用雙蒸水稀釋至刻度，作為繪制標準曲線的系列標準溶液。

3.供試品溶液的制備

精密稱取冰硼散100mg于25mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度即為供試品溶液。

4.供試品測定溶液的制備

精密量取上述供試品溶液1.0mL置25mL量瓶中，加1.0mL核固紅溶液，5.0mLPH為7磷酸鹽緩沖溶液用雙蒸水稀釋至刻度，作為供試品測定溶液。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線的繪制

將上述硼砂標準曲線溶液放置1h后，用0.02%核固紅溶液為空白，用930熒光光度計在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測出熒光強度，以熒光強度對濃度進行線性回歸，繪制標準曲線。

2.供試品溶液測定

將上述供試品測定溶液放置1h后，用0.02%核固紅溶液為空白，用熒光光度計在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測出硼砂的熒光強度，計算供試品中硼砂的含量。

邊洪榮，韓剛，趙瑞蒲. 冰硼散中硼砂測定方法的改進.中國藥事，1998,12(2):110-111