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產(chǎn)舒康顆粒-藁本內(nèi)酯的測(cè)定-薄層掃描法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 產(chǎn)舒康顆粒-藁本內(nèi)酯的測(cè)定-薄層掃描法
方法名稱:
產(chǎn)舒康顆粒-藁本內(nèi)酯的測(cè)定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層掃描法測(cè)定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量。

本方法適用于舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量測(cè)定。

方法原理:

供試品用無(wú)水乙醇提取后,點(diǎn)樣、分離,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用紫外吸收檢測(cè)器,選用290nm作檢測(cè)波長(zhǎng),370nm作參比波長(zhǎng),測(cè)定藁本內(nèi)酯峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑:

1.乙酸乙酯

2.石油醚

3.無(wú)水乙醇

4.甲苯

5.甲醇

儀器設(shè)備:

1. 薄層掃描儀

1.2 薄層板:硅膠G板。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 展開劑:乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5),上行展開。

2.2 顯色:紫外燈下(365nm)觀察,呈現(xiàn)亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng):λS:290nm,λR:370nm。

2.4 掃描參數(shù):雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描,狹縫:0.4mm×0.4mm。

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取藁本內(nèi)酯對(duì)照品1mg,置于2m1量瓶中,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取過(guò)40目篩本品約lg,精密加入無(wú)水乙醇15mL,密閉冷浸24h。離心,取上清液,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

在硅膠G板上,藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品液及供試品溶液點(diǎn)5ml。乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5)展開,采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法,λS=290nm,λR=370nm,外標(biāo)法定量,計(jì)算出藁本內(nèi)酯含量。

參考文獻(xiàn):

中成藥,雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的合量,2004,26(1),p73。

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