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三七片-人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 三七片-人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
三七片-人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定三七片中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。

本方法適用于中成藥三七片。

方法原理:

本品加甲醇加熱回流,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長203nm處檢測人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按三七皂苷R1峰計算應不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈為流動相A,水為流動相B

時間(分鐘)

流動相A(%)

流動相B(%)

0~12

19

81

12~60

19→36

81→64

2.2檢測波長:203nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品10片,精密稱定,研細,取約0.8g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品和三七皂苷R1對照品適量,加甲醇制成每1mL含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片,精密稱定,研細,取約0.8g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,放置過夜,置80℃水浴上加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長203nm處測定人參皂苷Rb3(C53H90O22)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p323。

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