中華跌打丸－梔子苷的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定中華跌打丸中梔子苷的含量。

本方法適用于中成藥中華跌打丸。

本品加甲醇加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)238nm處檢測(cè)梔子苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水 ＝13 87

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：238nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

取本品水蜜丸，研細(xì)，取約2g，精密稱(chēng)定；或取裝量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約3g，精密稱(chēng)定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取梔子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含80mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品水蜜丸，研細(xì)，取約2g，精密稱(chēng)定；或取裝量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約3g，精密稱(chēng)定。精密加入甲醇25mL，稱(chēng)定重量，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)238nm處測(cè)定梔子苷（C₁₇H₂₄O₁₀)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p376。