方法名稱:
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方法名稱: |
心通口服液–葛根素的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定心通口服液中葛根素的含量。 本方法適用于中成藥心通口服液。 |
方法原理: |
供試品加丙酮溶解后,搖勻,離心,并稀釋至一定體積;精密吸取一定量上清液,加30%甲醇溶解,稀釋至一定體積,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)葛根素的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇及30%甲醇 2. 丙酮 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 = 21 79 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):250nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 量取供試品 精密量取本品5mL。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取葛根素對(duì)照品11mg, 置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置25mL量瓶中,加30%甲醇稀釋至刻度,搖勻(每1mL中含葛根素44μg)。 3. 供試品溶液的制備 供試品置50mL量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,離心,精密吸取上清液5mL, 置50mL量瓶中,加30%甲醇稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)250nm處測(cè)定葛根素(C21H20O9)的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.405。 |