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清喉利咽顆粒-黃芩苷的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 清喉利咽顆粒-黃芩苷的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
清喉利咽顆粒黃芩苷的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定清喉利咽顆粒中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥清喉利咽顆粒
方法原理:

供試品溶于水中,用乙醇稀釋并濾過,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長283nm處檢測黃芩苷的峰面積,計算出其含量。

試劑:

1.甲醇

2.乙醇

3. 磷酸

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芩苷計應(yīng)不低于3650。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水 冰醋酸 = 34 66 1

2.2 檢測波長:283nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1.稱取供試品

取本品,研細,精密稱取約1g,為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取在60°C減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量,加乙醇制成每1mL含0.05mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置50mL具塞錐形瓶中,精密加入水20mL,稱定重量,超聲處理2小時(或加熱溶解),放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,精密加入乙醇20mL,搖勻,放置過夜,取上清液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p621。
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