方法名稱: |
清喉利咽顆粒-黃芩苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定清喉利咽顆粒中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥清喉利咽顆粒 |
方法原理: |
供試品溶于水中,用乙醇稀釋并濾過,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長283nm處檢測黃芩苷的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.乙醇 3. 磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芩苷計應(yīng)不低于3650。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 水 冰醋酸 = 34 66 1 2.2 檢測波長:283nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品,研細,精密稱取約1g,為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取在60°C減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量,加乙醇制成每1mL含0.05mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品置50mL具塞錐形瓶中,精密加入水20mL,稱定重量,超聲處理2小時(或加熱溶解),放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,精密加入乙醇20mL,搖勻,放置過夜,取上清液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p621。 |