知柏地黃丸－馬錢苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定知柏地黃丸中馬錢苷的含量。

本方法適用于中成藥知柏地黃丸。

本方法采用高效液相色譜法測定知柏地黃丸中馬錢苷的含量。

本方法適用于中成藥知柏地黃丸。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .四氫呋喃

4 .0.05%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按馬錢苷計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：四氫呋喃 乙腈 甲醇 0.05%磷酸溶液=1 8 4 87

2.2檢測波長：236nm

2.3柱溫：40℃

1. 稱取供試品

取本品水蜜丸，切碎，取約0.7g，精密稱定；或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取馬錢苷對照品適量，加50%甲醇制成每1mL含40mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)15分鐘，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，加在中性氧化鋁柱（100~200目，4g，內(nèi)徑1cm)上，用40%甲醇50 mL洗脫，收集流出液及洗脫液，蒸干，殘?jiān)��?0%甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1 0mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長236nm處測定馬錢苷（C₁₇H₂₆O₁₀)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p494。