方法名稱(chēng)： |
冠心蘇合丸—土木香的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于中成藥冠心蘇合丸。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)乙酸乙酯超聲提取，提取液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)土木香的含量。 |
試劑： |
1. 乙酸乙酯 2. 薄荷腦 3. 聚合-交聯(lián)聚乙二醇(PEG)-20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2,聚合-交聯(lián)聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱，內(nèi)徑0.25mm，柱長(zhǎng)30m，膜厚度0.25μm；柱溫為程序升溫，初始溫度為220℃，保持15分鐘，以每分鐘80℃的速率升溫至240℃，保持20分鐘。理論塔板數(shù)按土木香峰內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000。 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取土木香內(nèi)酯對(duì)照品適量，加乙酸乙酯制成每1mL含0.2mg的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品10丸（包心蜜丸)，精密稱(chēng)定，研勻，取4g，精密稱(chēng)定；或取本品10丸，精密稱(chēng)定，每丸各取四分之一，合并，精密稱(chēng)定，精密加入等量硅藻土，研勻。取適量（約相當(dāng)于土木香內(nèi)酯5mg)，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯25mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1mL，注入氣相色譜儀，測(cè)定其含量。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.551。 |
