鑒別 |
(1) 取本品5g,加甲醇20ml,超聲提取30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?ml使溶解,加鹽酸1ml,水浴加熱30分鐘,冷卻。用乙醚20ml,提取二次,合并乙醚提取液,揮干乙醚,殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙色斑點(diǎn);氨蒸氣熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 (2) 取本品20g,置具塞燒瓶中,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?ml使溶解,通過(guò)D-101型大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長(zhǎng)15cm),先用水150ml洗脫,棄去水洗液,再用40%乙醇100ml洗脫,將收集的洗脫液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺-66薄膜上,以25%醋酸為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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