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決明子—決明子苷A,B的測(cè)定方法—HPLC

  
方法名稱(chēng):
  決明子—決明子苷A,B的測(cè)定— HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于決明子中決明子苷A,B含量的測(cè)定
方法原理:
 本品粉末加氯仿、甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在278 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器  Waters 810 液相色譜儀,包括510 泵,484 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,U6 K 進(jìn)樣器,Baseline 810 計(jì)算機(jī)控制及處理系統(tǒng)

試劑   決明子苷A,B 對(duì)照品(四川中藥研究所)

色譜條件

色譜柱:μ—Bondapak C18柱(3. 9 mm×300 mm10 μm)

流動(dòng)相:乙腈四氫呋喃冰醋酸(20∶76. 5∶3. 0∶0. 5)

流速:1 mL/min

柱溫:(30 ±1)

檢測(cè)波長(zhǎng):278 nm

進(jìn)樣量:10 μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    準(zhǔn)確稱(chēng)取決明子苷A,B對(duì)照品各2 mg,用甲醇分別定容至10 mL。然后取A液,B液適量于10 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,配制成含苷A 0. 05 μg/μL、苷B 0. 025 μg/μL的對(duì)照品液。

    供試品溶液制備    分別取不同產(chǎn)地的決明子生品和炒制品(安徽)過(guò)5號(hào)篩粗粉2 g,裝入濾紙袋,在索氏提取器中先以氯仿回流提純至無(wú)色,藥粉中氯仿?lián)]干后用甲醇提取至無(wú)色,將甲醇提取液濃縮至20 mL后于50 mL量瓶中,用甲醇—水(1∶1)稀釋至刻度。精密量取2 mL稀釋液于10 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,備用。
操作步驟:
  分別精密吸取決明子苷A,B對(duì)照液以及決明子供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算決明子苷A,B含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉松青等. HPLC測(cè)定決明子中決明子苷A,B含量. 中國(guó)藥學(xué)雜志.1999,34(4):267~269
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