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丁公藤注射液—東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定方法—HPLC法

  
方法名稱:
  丁公藤注射液—東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定—HPLC法
應(yīng)用范圍:
  可用于丁公藤注射液東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定
方法原理:
 本品加酸水解氯仿萃取后經(jīng)液相色譜儀分離,在298nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC-10ATvP高效液相測(cè)定儀;SPD-10ATvP紫外檢器;HW-2000色譜工作站;

色譜條件 色譜柱:Sunfire柱(4.6mm×150mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-乙腈-冰醋酸(320∶680∶1.6);流量:1.0mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):298nm;柱溫:35℃;進(jìn)樣體積:20μL。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  取東莨菪內(nèi)酯對(duì)照品約10mg,精密稱定,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相適量溶解,并加至刻度,搖勻。精密量取1.0mL置于10mL量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備  精密量取樣品1mL(2份),置具塞錐形瓶中,加水7mL、鹽酸2mL,搖勻,置水浴中加熱水解2h,取出,立即冷卻,移入分液漏斗中,用水10mL分次洗滌容器,并加入分液漏斗中,加氯化鈉2g,用三氯甲烷強(qiáng)力振搖提取5次,每次15mL,合并三氯甲烷液,加無(wú)水硫酸鈉2g,攪拌,濾過(guò),70℃以下濃縮至近干,立即加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液各20μL,注入液相色譜儀記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  曹海,王梅娟.HPLC法測(cè)定丁公藤注射液中東莨菪內(nèi)酯含量.藥學(xué)與臨床研究.2007,15(2):129-130
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