含當(dāng)歸制劑---當(dāng)歸化栓膠囊---阿魏酸的含量測(cè)定方法---HPLC法

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方法名稱(chēng)：	含當(dāng)歸制劑---當(dāng)歸化栓膠囊---阿魏酸的含量測(cè)定---HPLC法
應(yīng)用范圍：	用于當(dāng)歸化栓膠囊中阿魏酸的定量分析
方法原理：	本品內(nèi)容物加甲醇索氏提取，酸化后以乙醚萃取，5%碳酸氫鈉溶液反萃取，鹽酸調(diào)節(jié)pH值，再以乙醚提取，在325nm處測(cè)定阿魏酸峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器設(shè)備 Waters 高效液相色譜儀：Waters510 輸液泵，Waters 486紫外檢測(cè)器，C-R6A數(shù)據(jù)處理器；色譜條件色譜柱：KromasilC₁₈柱(4.6mm×150.0mm,5μm)；柱溫：室溫；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)；流速：0.8mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：325nm。
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品適量，加甲醇溶解制成濃度24μg·mL^-1溶液(低溫保存于棕色容量瓶中)，即得。供試品溶液的制備取當(dāng)歸栓膠囊內(nèi)容物，研勻，稱(chēng)取1g(精確到0.0002g)置索氏提取器中，加甲醇適量，水浴提取6h，收集提取液揮干甲醇，殘?jiān)铀?5mL溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，加乙醚提取6次(3×15mL，3×10mL)，收集乙醚液，水浴濃縮至10mL，加5%碳酸氫鈉溶液提取6次，每次10mL，合并提取液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，用乙醚提取6次(3×25mL，3×20mL)，合并乙醚液，用鋪有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾，濾液水浴蒸干，殘?jiān)尤?0mL棕色容量瓶中以甲醇溶解并定容，搖勻，即得。
操作步驟：	分別精密吸取各供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	王曉宏,何念念,趙秉哲.當(dāng)歸化栓膠囊的質(zhì)量控制.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2005,24(3)；232-233.