方法名稱： |
含積雪草制劑—積雪草片—積雪草苷的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于積雪草片中積雪草苷的含量的測定 |
方法原理： |
本品研細(xì)經(jīng)超聲、萃取、過柱等一系列處理，用液相色譜儀分離，在204nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
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儀器設(shè)備 日本島津LC-10Atvp高效液相色譜儀；SPD-10Avp紫外- 可見檢測器。 | 色譜條件 色譜柱：C18 柱，流動相：甲醇∶水(53∶47)；流速：1.0m l/min；檢測波長：204nm；柱溫：35℃。 |
試樣制備： |
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對照品溶液制備 取積雪草苷對照品1.1mg，置10ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，搖勻。 | 供試品溶液的制備 取積雪草片20 片，研細(xì)，約3g，精密稱定，置50m l 具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20m l，超聲提取10 分鐘，濾過，濾液揮干。因殘?jiān)枯^大，殘?jiān)铀?0m l 溶解，再依次用20、20、10m l 水飽和正丁醇萃取3 次，合并正丁醇，用氨試液10、10m l 洗，棄去氨液，將正丁醇揮干，殘?jiān)铀?st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="m" SourceValue="10" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">10m l 溶解后上D101 大孔樹脂(孔徑1.5×18cm )，用水120m l 洗，棄去，用40% 乙醇60m l 洗脫，70%乙醇150m l 洗脫，將70% 乙醇洗脫液揮干，殘?jiān)眉状既芙�，移�?st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="m" SourceValue="10" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">10m l 量瓶中，再用少量甲醇分次洗滌容器，洗液并入量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻即得。 |
操作步驟： |
精密吸取積雪草苷對照液以及供試品溶液5μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
壽旦，曾蘇，董曉燁等.積雪草片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.浙江中醫(yī)雜志.2004，7：310～311 |
