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川木通-齊墩果酸的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  川木通-齊墩果酸的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于川木通齊墩果酸的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取、二氯甲烷萃取 ,經(jīng)液相色譜分離,在207 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    1100型高效液相色譜儀包括自動(dòng)脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、二元泵、柱溫箱、DAD二極管陣列檢測(cè)器、HP色譜工作站(美國(guó)安捷倫公司)

    色譜條件    色譜柱:Alltima C18250 mm×4. 6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0. 04∶0. 02);檢測(cè)波長(zhǎng):207 nm;流速:1. 0 mL/min;柱溫:45 ℃
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    50 ℃減壓干燥至恒重的齊墩果酸對(duì)照品10 mg,精密稱定,用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中,即得。對(duì)照品溶液。

供試品溶液制備    取川木通藥材粉末(過(guò)三號(hào)篩)5 g,精密稱定,加甲醇50 mL,超聲提取30 min,過(guò)濾,濾渣同法重復(fù)提取兩次,合并濾液,減壓濃縮至約25 mL,加鹽酸3 mL,加熱回流2 h,水解液加水10 mL,用二氯甲烷萃。30 mL×3),合并萃取液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜? mL量瓶中,搖勻,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取齊墩果酸對(duì)照液以及川木通供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算齊墩果酸含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  青琳森,張浩,呂光華等. HPLC 測(cè)定川木通中齊墩果酸的含量.華西藥學(xué)雜志. 2006,21(3):273~274
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