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含黃芩制劑—小柴胡湯—黃芩苷的含量測定方法—HPLC-DAD

  
方法名稱:
  含黃芩制劑—小柴胡湯—黃芩苷的含量測定—HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  用于小柴胡湯中黃芩苷的含量測定
方法原理:
 本品用微孔濾膜過濾后,經(jīng)液相色譜儀分離,在250nm處測定,按外標(biāo)法計(jì)算含量.
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100高效液相色譜儀;ChemSation色譜工作站。

色譜條件  色譜柱: Agilent Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm,5m),柱號(hào):880975-902;流動(dòng)相:0.01%磷酸溶液,梯度洗脫;檢測波長:250nm;流速:1.0ml/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20μL。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取黃芩苷對(duì)照品20.26mg,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,遙勻,即得每1ml含黃芩苷2.025mg的黃芩苷儲(chǔ)備液

供試品溶液的制備  精密稱取柴胡6g,黃芩4.5g,半夏4.5g,人參3g,炙甘草2.5g,紅棗3g,生4.5g,加10倍的水280ml,大火沸騰后,于小火微沸煎煮1h,收集1次煎液,用4層紗布濾過,得第1次濾液;剩余殘?jiān)?倍量的水220ml,同前述提取方法,收集第2次煎液,過濾得第2次濾液,將兩次濾液合并,加熱濃縮至140ml,經(jīng)0.45的微孔濾膜濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得
操作步驟:
  分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μ1,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下,測定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算黃芩苷含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  朱臻宇,劉宇,趙白云等.HPLC/DAD法同時(shí)測定小柴胡湯中黃芩苷和甘草酸的含量測定.藥學(xué)實(shí)踐雜志.2006.24(6):331~334
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