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赤芍--芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷以及苯甲酸含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  赤芍--芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷以及苯甲酸含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  同時測定赤芍中芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷以及苯甲酸含量
方法原理:
 赤芍以75%乙醇回流提取,殘渣用甲醇溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,內(nèi)標(biāo)法計算芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷以及苯甲酸含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津公司LC-10AD液相色譜儀,SPD-10A紫外檢測器,CKChromTM色譜工作站。

  色譜條件  色譜柱:Hypersil-C18柱(200mm×4.6mm),大連依利特科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn);流動相:乙腈-水(12:88,磷酸調(diào)pH=3.0);流速:0.8 mL·min-1;檢測波長:230nm;柱溫:室溫。
試樣制備:
 

內(nèi)標(biāo)溶液的制備  精密稱取咖啡因?qū)φ掌?FONT face="Times New Roman">50mg置100mL瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,即得。

對照品溶液的制備  分別精密稱取芍藥苷對照品12.0mg,芍藥內(nèi)酯苷對照品6.0mg,苯甲酸對照品27.1mg25mL量瓶中,分別加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻備用。分別精密量取芍藥苷對照品貯備液1.6 mL,芍藥內(nèi)酯苷對照品貯備液0.8mL,苯甲酸對照品貯備液0.6mL5mL量瓶中,均加入0.50mL內(nèi)標(biāo)溶液后,用甲醇定容至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備  取赤芍細(xì)粉1g,精密稱定,加8倍量的75%乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,減壓回收乙醇,殘渣用甲醇溶解并定容至25 mL量瓶中,精密量取0.5mL置5mL量瓶中,并加入內(nèi)標(biāo)溶液0.50 mL,用甲醇定容至刻度,即得。
操作步驟:
  精密吸取對照品溶液及供試品溶液,按上述色譜條件測定,內(nèi)標(biāo)法計算樣品中芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷以及苯甲酸的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  張克榮,劉榮霞,許俊博等. RP-HPLC同時測定赤芍3種化學(xué)成分.中國藥學(xué)雜志. 2003.38(10):793-795
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