網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護(hù)士
衛(wèi)生資格
高級(jí)職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會(huì)議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:翻白草-熊果酸含量的測(cè)定方法-HPLC-DAD中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

翻白草-熊果酸含量的測(cè)定方法-HPLC-DAD

  
方法名稱:
  翻白草-熊果酸含量的測(cè)定-HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  用于翻白草中熊果酸含量的測(cè)定
方法原理:
 本品用70%的乙醇回流提取,提取液蒸干,用石油醚除雜,再用甲醇索氏提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在220nm測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  HPLC-MS ZQ型液相質(zhì)譜儀,Waters型二極管陣列檢測(cè)器;SPD數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(美國(guó)waters公司).

色譜條件  色譜柱:Waters symmetry shieldIM RP18柱(150mm×21mm,3.5μm);流動(dòng)相:甲醇-水-醋酸(94:6:0.05);流速: 0.2 mL·min-1 ;檢測(cè)波長(zhǎng): 220nm;柱溫:室溫;掃描波長(zhǎng)范圍:190~400nm 。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取熊果酸對(duì)照品1.3mg, 置2ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋定容至刻度,搖勻,得濃度為0.65mg/ml的熊果酸對(duì)照品貯備液,。吸取一定量的貯備液,配制成濃度為0.065μg/ml的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備  稱取一定量翻白草和根的粗品,用70%乙醇(料液比為1:12,水浴回流時(shí)間2.5h,回流提取4次,合并濾液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸至無醇味,回收乙醇,將流浸膏放至蒸發(fā)皿中,加入4g硅藻土,混合均勻,水浴蒸干。將干燥物在70~80℃烘箱中烘干,得浸膏。將浸膏置干燥碘量瓶,超聲除雜2次,每次加石油醚30mL,處理15 min;厥帐兔押,常溫下晾干固體。將固體轉(zhuǎn)移至索氏提取器中,加250 mL甲醇提取4h.將提取液減壓蒸至50 mL,定容,移取樣品10 mL,離心處理20min(16000r/min),用微孔濾膜(0.22μm)過濾,移取40μL,用甲醇稀釋至800μL,備用。
操作步驟:
  取對(duì)照品和供試品溶液各5μL,注入高效液相色譜儀,在擬定的色譜條件下測(cè)定峰面積,以外標(biāo)法熊果酸的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  張穎,張立木,齊永秀等. 高效液相色譜法測(cè)定翻白草中熊果酸含量. 中國(guó)藥業(yè).2006.15(16):20~21
...
評(píng)論加載中...
網(wǎng) 名: (必填項(xiàng))
評(píng)論內(nèi)容:
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠(chéng)聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2046, MED126.COM, All Rights Reserved
浙ICP備12017320號(hào)-1
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會(huì)員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗(yàn)證