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川麥冬須根大孔樹脂富集物-麥冬皂苷D、Dˊ的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  川麥冬須根大孔樹脂富集物-麥冬皂苷D、Dˊ的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于川麥冬須根大孔樹脂富集物-麥冬皂苷D、Dˊ的含量測(cè)定
方法原理:
 本品依次加乙醚、水飽和正丁醇萃取,經(jīng)液相色譜分離,經(jīng)ELSD測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    Agilent 1100高效液相色譜儀(安捷倫科技公司,美國(guó));PL.ELSD蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(PL公司,英國(guó))

試劑    麥冬皂苷D、麥冬皂苷D''對(duì)照品(自制,純度>98%)

色譜條件   色譜柱:APOLLO Cl8柱(100 A,5 μm,4.6 mm ×250mm);流動(dòng)相:乙腈-水(50:50);流速:1.0 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測(cè)器:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD);霧化溫度:70 ℃;蒸發(fā)溫度:90 ℃;氣體流速:1.5 SLM
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    精密稱取麥冬皂苷D、麥冬皂苷D'',用甲醇溶解并定容至一定體積,即得。

供試品溶液制備    取大孔樹脂富集物0.5 g,加水20 mL溶解,置分液漏斗中,用乙醚萃。20 mL×2次),棄去乙醚層,水層用水飽和正丁醇萃。20 mL×4次),合并正丁醇層,減壓濃縮至于,用50 %甲醇溶解并定容至5 mL,搖勻即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  吳笑如,徐德生,馮怡. HPLC-ELSD測(cè)定川麥冬須根大孔樹脂富集物中麥冬皂苷D、Dˊ的含量.中成藥.2006,28(11):1638~1640
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