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馬錢(qián)子-士的寧和馬錢(qián)子堿的含量測(cè)定方法-RP-HPLC1

  
方法名稱(chēng):
  錢(qián)子-士的寧和馬錢(qián)子堿的含量測(cè)定-RP-HPLC1
應(yīng)用范圍:
  用于馬錢(qián)子中士的寧和馬錢(qián)子堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品加濃溶液、氯仿超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    美國(guó)W aters 高效液相色譜儀,510 型輸液泵,484 型可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,U 6K 動(dòng)進(jìn)樣器,745B色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)

色譜條件  色譜柱:Alltima 硅膠柱(4.6 mm ×15 cm,5 μm),美國(guó)A lltech 公司產(chǎn)品;流動(dòng)相:氯仿-甲醇-濃氨溶液(90∶10∶0.3);流速:0.5 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備    取經(jīng)60 ℃真空干燥至恒重的士的寧和馬錢(qián)子堿對(duì)照品各適量,用氯仿配成每1 mL中含士的寧2.50 mg和馬錢(qián)子堿1.50 mg的貯備液。再精密量取2 mL,置25 mL容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,混勻,作對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備    精密稱(chēng)取樣品0.07 g,加濃氨溶液5 mL,氯仿45 mL,超聲波振蕩提取1 h。分取氯仿層,用無(wú)水硫酸鈉脫水,水浴濃縮,用氯仿定容至25 mL,混勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,備用。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧和馬錢(qián)子堿對(duì)照液以及馬錢(qián)子供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算士的寧和馬錢(qián)子堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  傅應(yīng)華,韓偉東,徐宏翔. 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定制馬錢(qián)子中士的寧和馬錢(qián)子堿的含量.中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào).1998,29(4):281~283
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