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小兒清熱止咳泡騰片—鹽酸麻黃堿的含量測定方法—HPLC

  
方法名稱:
  小兒清熱止咳泡騰片—鹽酸麻黃堿的含量測定—HPLC
應用范圍:
  用于小兒清熱止咳泡騰片中鹽酸麻黃堿的含量測定
方法原理:
 本品細粉加0.1 mol/L鹽酸溶液提取,經(jīng)液相色譜分離,在205 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    LC-10Avp高效液相色譜儀

色譜條件   色譜柱:Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-磷酸-三乙胺(3︰97︰0.1︰0.1);流速:0.9 mL/min; 檢測波長:205 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量,加0.1 mol/L鹽酸溶液制成每1 mL45 μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備    1)泡騰片:本品研細,取0.3 g,精密稱定,加水15 mL使溶解,加濃試液,用乙醚振搖提取4次(25 mL、20 mL、20 mL、15 mL),合并乙醚液,加鹽酸乙醇溶液(1→20),低溫蒸干,殘渣加鹽酸乙醇溶液(1→20)2 mL使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加0.1 mol/L鹽酸溶液洗滌容器并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。2)麻黃:取本品細粉0.4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入0.1 mol/L鹽酸溶液50 mL,超聲處理30 min,放冷,離心,取上清液,用微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取鹽酸麻黃堿對照液以及小兒清熱止咳泡騰片及麻黃供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算鹽酸麻黃堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  常增榮,王萌萌,張小茜. HPLC法測定小兒清熱止咳泡騰片及麻黃中鹽酸麻黃堿的含量.中國藥品標準. 2004,5(2):43~46
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