方法名稱: |
復方柏芍膠囊—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應用范圍: |
用于復方柏芍膠囊中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在348nm處測定峰面積,外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器設備 日本島津LC210AT高效液相色譜儀;6010型紫外分光光度計;N2000 色譜工作站; 色譜條件 色譜柱:Waters C18柱(250mm×4.6mm,0.5μm);流動相:乙腈-1.0g/LH3PO4 (50∶50,每100ml加入十二烷基磺酸鈉0.1g);檢測波長:348nm;柱溫:40℃;流速:1.0ml/min;進樣量:20μl。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取100℃干燥5h的鹽酸小檗堿對照品適量,加流動相制成每毫升含10μg的溶液,作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品10粒,傾出內(nèi)容物,精密稱定3.5023g,平均每粒內(nèi)容物質(zhì)量0.3502g,研成細粉,取0.4021g樣品,置具塞錐型瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定質(zhì)量,超聲處理40min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1ml稀釋至10ml,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各20μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
姚先梅. 復方柏芍膠囊的質(zhì)量標準研究. 安徽中醫(yī)學院學報. 2007,26(4):42~44 |