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吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 浙江大學(xué)/林旭鋒;徐方羲
公開(公告)號 CN1962647A  
公開(公告)日 2007.05.16  
申請(專利)號 CN200610154723.2  
申請日期 2006.11.21  
專利名稱 吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝  
主分類號 C07D241/24(2006.01)I  
分類號 C07D241/24(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 浙江大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計)人 林旭鋒;徐方羲  
地址 310027浙江省杭州市浙大路38號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 杭州求是專利事務(wù)所有限公司  
代理人 張法高  
國省代碼 浙江;33  
主權(quán)項 一種吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝,其特征在于它是以N,N-二甲基乙酰胺為反應(yīng)溶劑,以鈀配合物為催化劑,以堿金屬碳酸鹽作堿,2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物在氮氣保護(hù)下在100~150℃反應(yīng)1~6小時,隨后過濾,濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪,2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物的摩爾當(dāng)量比例為1∶0.15~0.3;催化劑鈀配合物的用量為2-溴吡嗪的0.1~5%摩爾當(dāng)量;堿金屬碳酸鹽用量為2-溴吡嗪的0.5~2摩爾當(dāng)量,反應(yīng)式為:  
摘要 本發(fā)明公開了一種吡嗪酰胺類藥物中間體2-氰基吡嗪的生產(chǎn)工藝。它是以N,N-二甲基乙酰胺為反應(yīng)溶劑,以鈀配合物為催化劑,以堿金屬碳酸鹽作堿,2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物在氮氣保護(hù)下在100~150℃反應(yīng)1~6小時,隨后過濾,濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪,2-溴吡嗪和堿金屬亞鐵氰化物的摩爾當(dāng)量比例為1∶0.15~0.3;催化劑鈀配合物的用量為2-溴吡嗪的0.1~5%摩爾當(dāng)量;堿金屬碳酸鹽用量為2-溴吡嗪的0.5~2摩爾當(dāng)量。本發(fā)明與已有的合成方法相比,具有以下優(yōu)點:1)反應(yīng)條件安全溫和,產(chǎn)率高;2)反應(yīng)流程短;3)使用廉價的、無毒的堿金屬亞鐵氰化物作氰化試劑;4)投料和后處理都非常簡單,污染小,易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。  
國際公布  
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