抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝
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公開(公告)號
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CN1962651A
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公開(公告)日
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2007.05.16
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申請(專利)號
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CN200610154721.3
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申請日期
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2006.11.21
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專利名稱
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抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝
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主分類號
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C07D307/88(2006.01)I
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分類號
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C07D307/88(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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浙江大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計)人
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徐方羲;林旭鋒
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地址
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310027浙江省杭州市浙大路38號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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杭州求是專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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張法高
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項
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一種抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝，其特征在于它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，5-溴苯酞和氰化鈉在氮氣保護下在100～150℃反應(yīng)20～48小時，隨后減壓回收溶劑，接著加入水，過濾，水洗，最后濾出物用乙醇重結(jié)晶分離得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和氰化鈉的摩爾當量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為5-溴苯酞的5～30％摩爾當量，碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為5-溴苯酞的1～1.5摩爾當量，反應(yīng)式為：
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摘要
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本發(fā)明公開了一種抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝。它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，5-溴苯酞和氰化鈉在氮氣保護下在100～150℃反應(yīng)20～48小時，隨后減壓回收溶劑，接著加入水，過濾，水洗，最后濾出物用乙醇重結(jié)晶分離得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和氰化鈉的摩爾當量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為5-溴苯酞的5～30％摩爾當量，碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為5-溴苯酞的1～1.5摩爾當量。本發(fā)明具有以下優(yōu)點：1)反應(yīng)條件溫和；2)反應(yīng)工藝流程短；3)使用廉價的試劑；4)投料和后處理都非常簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
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國際公布
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