| 公開(公告)號(hào) | CN1850824A |
| 公開(公告)日 | 2006.10.25 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610046438.9 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.04.27 |
| 專利名稱 | 不含苯的漢防己甲素及其制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D491/12(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D491/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)N |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 富 力;魯 岐 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 富 力;赫瀾銘;魯明明;魯 岐 |
| 地址 | 116600遼寧省大連市大連開發(fā)區(qū)鐵山中路5號(hào)大連富生藥物公司 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 大連萬友專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 王麗英 |
| 國(guó)省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種不含苯的漢防己甲素的制備方法，其特征在于： (1)將80～95％乙醇溶劑與原料以重量比為1∶2～4進(jìn)行回流提取，提取溫度80～95℃，提取次數(shù)2～3，每次2～4小時(shí)， (2)將乙醇提取液減壓回收溶劑得濃縮干膏， (3)用原料1/3至2倍重量的0.5～5％酸水溶解濃縮干膏至沉淀完全， (4)過濾，濾液加入氨水調(diào)至PH＝8～10， (5)向上述液體中加入是其體積1/5至等體積氯仿萃取2～5次，合并提取液，回收氯仿得濃縮物， (6)用原料量1％至2倍量的丙酮溶解濃縮物，過濾，放置0.1～6小時(shí)待析出針狀結(jié)晶物，即得純度≥80％漢防己甲素。 |
| 摘要 | 一種不含苯的漢防己甲素的制備方法是：將80～95％乙醇溶劑與原料以重量比為1∶2～4進(jìn)行回流提取，提取溫度80～95℃，提取次數(shù)2～3，每次2～4小時(shí)；將乙醇提取液減壓回收溶劑得濃縮干膏；用原料1/3至2倍重量的0.5～5％酸水溶解濃縮干膏至沉淀完全；過濾，濾液加入氨水調(diào)至pH＝8～10；向上述液體中加入是其體積1/5至等體積氯仿萃取2～5次，合并提取液，回收氯仿得濃縮物；用原料量1％至2倍量的丙酮溶解濃縮物，過濾，放置0.1～6小時(shí)析出結(jié)晶物，即得純度≥80％漢防己甲素；重復(fù)上述操作，重結(jié)晶一次，可得純度≥90％漢防己甲素；再次重結(jié)晶，可得純度≥95～99％漢防己甲素。本發(fā)明的方法可工業(yè)化批量生產(chǎn)不含苯的漢防己甲素。 |
| 國(guó)際公布 |
