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青蒿素轉(zhuǎn)化為蒿乙醚的單罐法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 科學與工業(yè)研究委員會/R·S·巴克烏尼;A·特瓦里;T·辛格;S·P·S·哈努加
公開(公告)號 CN1308330C  
公開(公告)日 2007.04.04  
申請(專利)號 CN02829967.1  
申請日期 2002.11.29  
專利名稱 青蒿素轉(zhuǎn)化為蒿乙醚的單罐法  
主分類號 C07D493/22(2006.01)I  
分類號 C07D493/22(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 科學與工業(yè)研究委員會  
發(fā)明(設(shè)計)人 R·S·巴克烏尼;A·特瓦里;T·辛格;S·P·S·哈努加  
地址 印度新德里  
頒證日  
國際申請 2002-11-29 PCT/IB2002/005074  
進入國家日期 2005.05.27  
專利代理機構(gòu) 北京市中咨律師事務(wù)所  
代理人 黃革生;隗永良  
國省代碼 印度;IN  
主權(quán)項 青蒿素制備蒿乙醚的單罐法,該方法包括以下步驟:(a)于室溫下將青蒿素和多羥基催化劑溶于乙醇,得到溶液,(b)將還原劑加入步驟(a)的溶液中,將反應(yīng)混合物于20至30℃攪拌0.5至2小時,使青蒿素還原為二氫青蒿素,(c)將酸催化劑加入步驟(b)的反應(yīng)混合物中,同時冷卻,(d)將步驟(c)的反應(yīng)混合物于室溫攪拌1至2小時,(e)在步驟(d)的反應(yīng)混合物中加入冷水,用乙酸乙酯和正己烷的混合物萃取,分離有機層,(f)步驟(e)的有機層用0.5%碳酸氫鈉水溶液洗滌,然后用水洗滌,(g)將步驟(f)中已洗滌的有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥,過濾,并蒸發(fā)有機層,獲得殘余物,和(h)通過硅膠柱色譜法純化步驟(g)中所獲得的殘余物,得到蒿乙醚。  
摘要 本發(fā)明提供了在單罐中耗時僅約4小時由青蒿素制備蒿乙醚的方法,該方法包括:在新的多羥基催化劑的存在下用少量在乙醇中的硼氫化鈉使青蒿素于室溫還原為二氫青蒿素,在酸催化劑的存在下使二氫青蒿素酰化,然后用1%乙酸乙酯的正己烷溶液從含水反應(yīng)混合物中萃取出蒿乙醚,之后將不純的蒿乙醚進行后處理和純化,獲得80-86%(w/w)的純α和β蒿乙醚。  
國際公布 2004-06-17 WO2004/050662 英  
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