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維生素D衍生物結晶及其制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 中外制藥株式會社/山內剛
公開(公告)號 CN1276927C  
公開(公告)日 2006.09.27  
申請(專利)號 CN200410092617.7  
申請日期 1997.06.16  
專利名稱 維生素D衍生物結晶及其制備方法  
主分類號 C07J9/00(2006.01)I  
分類號 C07J9/00(2006.01)I;C07C401/00(2006.01)I;C07C43/188(2006.01)I  
分案原申請?zhí)? 97196017.8  
優(yōu)先權 1996.7.1 JP 171321/96  
申請(專利權)人 中外制藥株式會社  
發(fā)明(設計)人 山內剛  
地址 日本東京  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所  
代理人 李華英  
國省代碼 日本;JP  
主權項 一種下列式(II)所示化合物的純化方法:該方法包括將式(II)所示化合物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物于醇中重結晶,所得純化產(chǎn)物經(jīng)目測或熒光顯微檢測為白色至黃色結晶粉末;在2mg/ml濃度下在乙醇中完全溶解;經(jīng)費歇爾法測定,水含量為3.0%或者更低;在100μg/ml乙醇濃度下于282nm下測定,吸收系數(shù)ε=10000或者更高;HPLC測定純度為85%或更高,內標法HPLC測定含量為85%或更高。  
摘要 本發(fā)明提供了下列式(I)所示化合物的結晶;經(jīng)反相色譜法純化維生素D衍生物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物,然后將純化的衍生物于有機溶劑中析晶獲得的維生素D衍生物結晶;維生素D衍生物合成過程中形成的作為副產(chǎn)物的新的化合物;以及維生素D衍生物或其前體的純化方法。本發(fā)明所述方法使得以批量并且穩(wěn)定地提供高純度維生素D衍生物,特別是ED-71成為可能。  
國際公布  
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