公開(公告)號
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CN1706792A
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公開(公告)日
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2005.12.14
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申請(專利)號
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CN200510018689.1
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申請日期
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2005.05.09
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專利名稱
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一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法
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主分類號
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C07C65/21
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分類號
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C07C65/21;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/42
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責任公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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毛義華;郭祥洲;朱名寶;周國宗;潘成名
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地址
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442200湖北省竹山縣城關(guān)鎮(zhèn)土塘路
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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十堰博迪專利事務(wù)所
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代理人
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吳明生
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國省代碼
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湖北;42
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主權(quán)項
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本發(fā)明一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法將五倍子單寧酸在反應(yīng)容器中用水全部溶解后,加入堿液與硫酸二甲酯進行甲基化反應(yīng),在水解后調(diào)節(jié)PH值進行酸化,脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體,經(jīng)活性炭脫色、脫水、真空干燥后,得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品,其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應(yīng)釜中,質(zhì)量比為1∶8;向反應(yīng)釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結(jié)晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結(jié)晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾得到成品。
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摘要
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本發(fā)明的目的是提供一種白色結(jié)晶體的3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法,通過對原工藝得到的3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品進行工藝處理,進一步提高純度;其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應(yīng)釜中向反應(yīng)釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結(jié)晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結(jié)晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾,真空干燥得到高純品。本發(fā)明通過對原工藝得到的成品加工使3、4、5——三甲氧基苯甲酸主含量達到99.75%以上,總雜質(zhì)控制在0.25%以下。
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國際公布
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