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一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責任公司/毛義華;郭祥洲;朱名寶;周國宗;潘成名
公開(公告)號 CN1706792A  
公開(公告)日 2005.12.14  
申請(專利)號 CN200510018689.1  
申請日期 2005.05.09  
專利名稱 一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法  
主分類號 C07C65/21  
分類號 C07C65/21;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/42  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責任公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 毛義華;郭祥洲;朱名寶;周國宗;潘成名  
地址 442200湖北省竹山縣城關(guān)鎮(zhèn)土塘路  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 十堰博迪專利事務(wù)所  
代理人 吳明生  
國省代碼 湖北;42  
主權(quán)項 本發(fā)明一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法將五倍子單寧酸在反應(yīng)容器中用水全部溶解后,加入堿液與硫酸二甲酯進行甲基化反應(yīng),在水解后調(diào)節(jié)PH值進行酸化,脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體,經(jīng)活性炭脫色、脫水、真空干燥后,得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品,其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應(yīng)釜中,質(zhì)量比為1∶8;向反應(yīng)釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結(jié)晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結(jié)晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾得到成品。  
摘要 本發(fā)明的目的是提供一種白色結(jié)晶體的3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法,通過對原工藝得到的3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品進行工藝處理,進一步提高純度;其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應(yīng)釜中向反應(yīng)釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結(jié)晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結(jié)晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾,真空干燥得到高純品。本發(fā)明通過對原工藝得到的成品加工使3、4、5——三甲氧基苯甲酸主含量達到99.75%以上,總雜質(zhì)控制在0.25%以下。  
國際公布  
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