| 公開(公告)號(hào) | CN1687063A |
| 公開(公告)日 | 2005.10.26 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510009904.1 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.04.19 |
| 專利名稱 | 一種無菌高純度氧化苦參堿的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D455/00 |
| 分類號(hào) | C07D455/00 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 黑龍江麥迪欣澳逸醫(yī)藥技術(shù)咨詢有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 王連政;李 翼 |
| 地址 | 150001黑龍江省哈爾濱市南崗區(qū)馬家街77號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 |
| 代理人 | 單 軍 |
| 國省代碼 | 黑龍江;23 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種無菌高純度氧化苦參堿的制備方法，其特征在于它按照下述步驟進(jìn)行制備：a、選取苦參干品為原料，將原料粉碎、過篩后裝入中藥智能連續(xù)逆流提取設(shè)備中，加入堿溶液提取8～10h，其中堿溶液的用量為物料重量的50～60％；b、將提取液加入超臨界萃取釜中，通入CO2介質(zhì)，在壓力為20～30MPa、溫度為30～40℃的條件下萃取10～15min，連續(xù)萃取兩次后經(jīng)噴霧干燥，得到萃取粉末；c、將萃取粉末裝入反應(yīng)釜中，用乙醇溶解萃取粉末，加入催化劑，密封反應(yīng)釜，通入N2排空空氣，然后通入壓力為2～5個(gè)大氣壓的H2反應(yīng)2～3h，經(jīng)離心分離、濃縮干燥，得到苦參堿粗品；d、將粗品溶于水中，加入H2O2與其反應(yīng)至薄層無苦參堿色帶為止，其中H2O2與苦參堿的摩爾比為3～5∶1，調(diào)節(jié)pH＝7～9，加熱至70±10℃減壓蒸干，加入CCl4加熱溶解，然后加入無水乙醚，析出白色固體。 |
| 摘要 | 一種無菌高純度氧化苦參堿的制備方法，它是對(duì)氧化苦參堿制備工藝的改進(jìn)。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：將苦參干品粉碎、過篩后裝入中藥智能連續(xù)逆流提取設(shè)備中，加入堿溶液提取；將提取液加入超臨界萃取釜中，通入CO2介質(zhì)，連續(xù)萃取兩次后經(jīng)噴霧干燥；將萃取粉末裝入反應(yīng)釜中，用乙醇溶解萃取粉末，加入催化劑，密封反應(yīng)釜，通入N2排空空氣，然后通入H2，經(jīng)離心分離、濃縮干燥；將粗品溶于水中，加入H2O2與其反應(yīng)至薄層無苦參堿色帶為止，調(diào)節(jié)pH值，減壓蒸干，加入CCl4加熱溶解，徐徐加入無水乙醚，析出白色固體。本發(fā)明大大縮短了制備工藝用時(shí)，減少了工藝中的步驟，降低了工藝過程中的污染，提高了產(chǎn)品的純度，節(jié)約了能源，有利于工業(yè)化大生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
