| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1250547C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.04.12 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN03137047.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.06.02 |
| 專利名稱 | 從苦豆籽中提取苦參堿、槐定堿的工藝 |
| 主分類號(hào) | C07D471/22(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D471/22(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)N |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 劉 平;姜宏英;沈美麗 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 劉 平;姜宏英;沈美麗 |
| 地址 | 100073北京市豐臺(tái)區(qū)六里橋北里17號(hào)樓2-102 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京安博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 徐國(guó)文 |
| 國(guó)省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從苦豆籽中提取苦參堿、槐定堿的工藝，其特征在于包括如下步驟：(一)苦參總堿的提取A、粉碎：苦豆籽過(guò)篩，除掉雜質(zhì)，粉碎成：20-40目占85％，1-19目占10％，41目以上占5％，不應(yīng)有完整的苦豆籽；B、乙醇潤(rùn)濕將粉碎的苦豆籽放入鐵槽內(nèi)，加入47.5％乙醇，放入量：苦豆籽和47.5％乙醇的比例為1∶0.4～0.5，充分?jǐn)嚢瑁灰运芰喜济芊?小時(shí)；C、浸泡將濕潤(rùn)8小時(shí)以上的原料加入滲浸罐內(nèi)，先加入70％乙醇2/3量，邊加料邊加入配制好的乙醇，原料層要壓平、松散、水平，而溶劑的高度要高出料面5-10公分，浸泡12小時(shí)；D、回流提取原料滲浸12小時(shí)后，放入70％乙醇，3～3.5個(gè)壓力，溫度在90℃，回流16小時(shí)，經(jīng)化驗(yàn)檢測(cè)無(wú)生物堿；E、回收乙醇溫度稍高些，但不超過(guò)100℃，3-4小時(shí)即完成；F、煮沸回收溶劑后開(kāi)始煮沸，加入適量的水，每公斤苦豆籽留料液量在0.6升左右水，再加入20％硫酸，調(diào)PH到3-4，加入6‰亞硫酸鈉，攪拌均勻，送氣煮沸2小時(shí)；G、冷卻煮沸之后，將酸液冷卻至10℃以下，加水?dāng)嚢柘?-4次，棄渣；其液體可放入第二次煮沸罐內(nèi)以增加收率；分離冷卻液，使用離心機(jī)或八層過(guò)濾紗布過(guò)濾，將濾液計(jì)量，萃�。籋、萃取除雜質(zhì)在萃取罐內(nèi)，加入經(jīng)過(guò)濾后的酸液，加入甲苯；加入的甲苯與酸液的比為2∶1，攪拌10-20分鐘，靜置分層40分鐘，放出下層酸液，留下一次甲苯提取，再放出甲苯液，如此反復(fù)提取三次；I、堿化甲苯萃取取酸性下經(jīng)甲苯萃取過(guò)的酸液，加入40％氫氧化鈉液，調(diào)PH值至12，用甲苯連續(xù)萃取5次，酸液與甲苯的用量比為2∶1，合并甲苯提取液，堿液經(jīng)檢查無(wú)生物堿時(shí)即可排掉；J、加酸轉(zhuǎn)型苦參總堿將甲苯提取液加入10％硫酸，每公斤加入10％硫酸液50ml，攪拌10-20分鐘，調(diào)PH值為4-5即得；K、滲浸罐內(nèi)的豆渣先用低度乙醇洗后再用水洗，排掉豆渣，晾干做飼料，而水及低度乙醇留作下次浸泡苦豆原料用；(二)分離苦參烯堿苦參總堿酸液放入釜中，加入30％氫氧化鈉液，調(diào)PH8-10，用甲苯萃取，離心，得大部分苦參烯堿和少量苦參堿，經(jīng)氫化，離心分離，得粗制苦參堿；(三)分離苦參堿離心分離大部分苦參烯堿和少量苦參堿后的水溶液母液中，加入30％氫氧化鈉，調(diào)PH9-11，三氯甲烷提取，回收溶劑，離心分離，得粗苦參堿；粗苦參堿經(jīng)石油醚重結(jié)晶，制得精制苦參堿；(四)槐定堿的分離提取在所述的處理水相中，加入20％氫氧化鈉，調(diào)PH12-13，甲苯萃取，離心分離，石油醚重結(jié)晶，得精制槐定堿。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及從苦豆籽中提取苦參堿、槐定堿的工藝，采用酸醇循環(huán)浸煮和不同pH值梯度分離，按一定順序的步驟進(jìn)行的，詳細(xì)的工藝見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：原料來(lái)源豐富，收率高，透明，無(wú)雜質(zhì)，成本低，不乳化，常溫常壓加氫，安全，工藝不復(fù)雜。提取的苦參堿，槐定堿具有抗菌消炎，抗病毒，抗癌作用。 |
| 國(guó)際公布 |
