公開(公告)號 | CN1244568C |
公開(公告)日 | 2006.03.08 |
申請(專利)號 | CN03135916.7 |
申請日期 | 2003.09.22 |
專利名稱 | 從紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化紫杉醇的方法 |
主分類號 | C07D305/14(2006.01)I |
分類號 | C07D305/14(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 丁志堅 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 丁志堅;徐位坤 |
地址 | 541004廣西壯族自治區(qū)桂林市高新區(qū)毅豐南路8號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 桂林市持衡專利商標事務(wù)所有限公司 |
代理人 | 歐陽波 |
國省代碼 | 廣西;45 |
主權(quán)項 | 一種從紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化紫杉醇的方法,包含下述步驟:①紫杉醇含量為9~20%的紫杉醇粗產(chǎn)品為原料樣品;②用大孔吸附樹脂作固定相,大孔吸附樹脂與樣品的重量比為10比0.9~1.4;③用能與水混溶的、濃度為40~70%極性溶劑水溶液為流動相;④用柱層析法分離純化紫杉醇,樣品溶液從大孔吸附樹脂的層析柱頂端上樣;⑤流動相洗脫時,層析柱內(nèi)流出液流速為0.6~1.5升/小時;⑥按時間分段收集經(jīng)層析后的流出液,每小時收集1份,至HPLC檢測紫杉醇濃度低于0.2毫克/毫升時終止;⑦流出液中紫杉醇含量小于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品A;⑧流出液中紫杉醇含量大于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品B。 |
摘要 | 本法用大孔吸附樹脂如AB-8、D101、D201、AK-9作固定相,40~70%極性溶劑如乙醇、丙酮的水溶液為流動相,柱層析法分離純化紫杉醇,流出液流速為0.6~1.5升/小時,每小時收集1份,至紫杉醇濃度低于0.2毫克/毫升時終止,按時間分段收集流出液;流出液中紫杉醇含量小于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品A;流出液中紫杉醇含量大于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品B。本法便于將9~20%的紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化為40~60%的紫杉醇中間產(chǎn)品;一次性收率高達80%;操作安全,不使用易燃、易爆或有毒溶劑;上樣量大,大孔吸附樹脂與樣品的重量比高達10比0.9~1.5,是一般層析上樣量的15倍;可除去粗產(chǎn)品中的水溶性雜質(zhì)。 |
國際公布 |