| 公開(公告)號 | CN1207285C |
| 公開(公告)日 | 2005.06.22 |
| 申請(專利)號 | CN02115669.7 |
| 申請日期 | 2002.03.28 |
| 專利名稱 | 從中草藥千層塔中提取石杉堿甲的方法 |
| 主分類號 | C07D221/22 |
| 分類號 | C07D221/22 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 河南竹林眾生制藥股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 邢澤田;馮素香 |
| 地址 | 450001 河南省鄭州市高新技術(shù)開發(fā)區(qū)金梭路8號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 鄭州中民專利代理有限公司 |
| 代理人 | 郭中民 |
| 國省代碼 | 河南;41 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從中草藥干層塔中提取石杉堿甲的方法，它依次包括以下工藝步驟：(1)、浸漬：將原料千層塔粉碎后在罐中用無機(jī)酸動(dòng)態(tài)循環(huán)浸泡38～60小時(shí)，放液3～6次；(2)、濃縮：將滲漉液放入真空濃縮罐中，50℃～65℃真空減壓濃縮至原體積的1～10％；(3)、萃取：將濃縮液用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)PH值至8～9.5，氯仿萃取4～6次，再用0.05～0.2％的氫氧化鈉溶液萃取，取得的氯仿液放入堿液貯罐，堿液輸入萃取液貯罐，再用氯仿萃取2～3次，合并氯仿萃取液入減壓回收器，減壓濃縮，真空度600～750mmHg，氯仿蒸汽用-0.3～10℃冷鹽水冷卻，將萃取液回收至浸膏，放出氯仿入貯罐；(4)、柱層析：將浸膏烘干處理后拌入硅膠，濕法裝柱，避免出現(xiàn)氣泡，用配制的氯仿—甲醇洗脫液進(jìn)行梯度洗脫，用薄層層析法檢查各流份，收集含量高的流份；(5)、結(jié)晶：高組分洗脫液置冷庫中靜置10～20天，溫度-0.3～-15℃，沉淀析出后，吸出上清液，抽濾，減壓干燥得粗品；其特征在于：原料千層塔是經(jīng)過超微粉碎的粉料；結(jié)晶所得的粗品用制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離提純，采用150mm硅膠柱，用洗脫劑洗脫，洗脫劑為正己烷-丙酮-乙醇、比例1.5～3∶2～4.5∶0.05～0.15；收集石杉堿甲段；將石杉堿甲液用旋轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器濃縮至原體積的1/2～1/5，將濃縮液送至真空冷凍機(jī)中冷凍干燥，得石杉堿甲成品。 |
| 摘要 | 一種從中草藥千層塔中提取石杉堿甲的方法，它依次包括以下工藝步驟：原料處理粉碎→浸漬→濃縮→萃取(反復(fù))→柱層析→結(jié)晶→高效液相色譜選段→濃縮干燥→成品。本方法由于其原料采用超微粉粉料，并利用制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離提純，可使收率達(dá)到十萬分之七至九，提高收率30％，純度也得以提高，達(dá)到98％以上，生產(chǎn)可達(dá)到產(chǎn)業(yè)化規(guī)模，產(chǎn)品質(zhì)量高，進(jìn)入國際市場競爭力強(qiáng)。 |
| 國際公布 |
