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頭孢替安二水二鹽酸鹽的制備方法

公開(公告)號 CN101096373A  
公開(公告)日 2008.01.02  
申請(專利)號 CN200610010235.4  
申請日期 2006.06.28  
專利名稱 頭孢替安二水二鹽酸鹽的制備方法  
主分類號 C07D501/36(2006.01)I  
分類號 C07D501/36(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 哈藥集團制藥總廠  
發(fā)明(設(shè)計)人 金乃巖;朱彥民;王 彪;張 偉;王寶宇;張?zhí)鞁?趙 飛  
地址 150086黑龍江省哈爾濱市南崗區(qū)學府路109號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu)  
代理人  
國省代碼 黑龍江;23  
主權(quán)項 一種頭孢替安二水二鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:分為以下幾個步驟: a.[3-[[[(N,N)-二甲基-氨基-乙基-四氮唑-1-基]硫]甲基]-8氧代-5-硫雜-1H-氮雜雙環(huán)[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸]鹽酸的制備, 用一種溶媒做溶劑,加入一種絡(luò)合物,7-氨基頭孢霉烷酸反應(yīng)完全后加一種溶媒,并滴加一種酸,制得[3-[[[(N,N)-二甲基-氨基-乙基-四氮唑-1-基]硫]甲基]-8氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸]鹽酸 反應(yīng)方程式 7-氨基頭孢霉烷酸 [(N,N)-二甲基-氨基-乙基]-5-巰基-四氮唑 [3-[[[(N,N)-二甲基-氨基-乙基-四氮唑-1-基]硫]甲基]-8氧代-5-硫雜-1H-氮雜雙環(huán)[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸]鹽酸 [3-[[[(N,N)-二甲基-氨基-乙基-四氮唑-1-基]硫]甲基]-8氧代-5-硫雜-1H-氮雜雙環(huán)[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸]二鹽酸 [3-[[[(N,N)-二甲基-氨基-乙基-四氮唑-1-基]硫]甲基]-8氧代-5-硫雜-1H-氮雜雙環(huán)[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸]鹽酸 b.用一種溶媒做溶劑,加入甲酰氨基-噻唑基-4-乙酸,在二氯亞砜化作用下制得甲酰氨基-噻唑基-4-乙酰氯,化學式為: c.用一種混合溶媒做溶劑,在一定溫度下將化合物I溶解,降溫后,加入化合物,制得甲酰頭孢替安,化學反應(yīng)方程式為: d.在一種混合溶媒中加入一種無機酸做溶劑,投入化合物(III),制得頭孢替安粗品,其化學式為:  
摘要 本發(fā)明涉及一種抗菌藥物7-[2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酰氨基]-[3-[[[(N,N)-二甲基-氨基-乙基-四氮唑-1-基]硫]甲基]-8氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸]二水二鹽酸無菌原料藥的合成,該藥品的化學分子式如上:本發(fā)明生產(chǎn)的頭孢替安粗品含量高,色極好,雜質(zhì)殘留的非常少,本發(fā)明在9步頭孢替安無菌粉生產(chǎn)中,對成品頭孢外觀顏色在反映體系中加入了硫代硫酸鈉試劑,解決了這一難題。  
國際公布  
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