| 公開(公告)號 | CN1308001C |
| 公開(公告)日 | 2007.04.04 |
| 申請(專利)號 | CN02128966.2 |
| 申請日期 | 2002.08.23 |
| 專利名稱 | 一種治療骨質(zhì)增生藥物膠囊的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K31/7048(2006.01)I |
| 分類號 | A61K31/7048(2006.01)I;A61K36/804(2006.01)I;A61K36/64(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)I;A61K36/21(2006.01)I;A61K36/185(2006.01)I;A61K36/11(2006.01)I;A61P19/08(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 蕭 偉;戴翔翎;夏 月;李明慧;陳艷明;徐漣明;張艾麗 |
| 地址 | 222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項 | 一種治療骨質(zhì)增生藥物膠囊的質(zhì)量控制方法，該膠囊制備過程如下：熟地黃120-180重量份、肉蓯蓉90-120重量份、狗脊90-120重量份、女貞子40-60重量份、淫羊藿90-120重量份、雞血藤90-120重量份、萊菔子40-60重量份、骨碎補90-120重量份、牛膝90-120重量份，以上九味，取狗脊、熟地黃90-120重量份、淫羊藿40-60重量份，粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與萊菔子、肉蓯蓉、女貞子、雞血藤、骨碎補、牛膝六味加水煎煮2-3次，合并煎液、濾過，濾液濃縮成稠膏狀，加入上述細(xì)粉及適量煉蜜，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成膠囊；其特征在于該質(zhì)量控制方法由以下步驟組成：取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流0.5-1.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加20-30％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流1-2.5小時，放冷，用乙醚提取1-3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以3-5∶0.5-1.5∶0.3-0.6甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入在20℃時含乙醇為49.5％-50.5％(ml/ml)的稀乙醇40-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理0.5-1.5小時，放冷，用在20℃時含乙醇為49.5％-50.5％(ml/ml)的稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以3-6∶0.5-1.5∶1-3∶0.5-1.5醋酸乙酯—丙酮—甲醇—水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定：照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，20-40∶60-80乙睛-水為流動相，檢測波長為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備，精密稱取淫羊藿苷對照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入在20℃時含乙醇為49.5％-50.5％(ml/ml)的稀乙醇40-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理0.5-1.5小時，放冷，用在20℃時含乙醇為49.5％-50.5％(ml/ml)的稀乙醇補足減失的重量，搖勻，用0.35-0.55μm微孔濾膜濾過，即得；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得，每粒膠囊內(nèi)容物含淫羊藿按淫羊藿苷計不得少于0.3mg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種治療骨質(zhì)增生的藥物及其制備工藝，該藥物是由如下藥物組成的：熟地黃、肉蓯蓉、狗脊、女貞子、淫羊藿、雞血藤、萊菔子、骨碎補、牛膝。本發(fā)明膠囊具有補腰腎，強筋骨，活血、利氣、止痛之功效；用于增生性脊椎炎(肥大性胸椎炎，肥人性腰椎炎)，頸椎綜合癥，骨刺，臨床總有效率98.8％，療效確切。 |
| 國際公布 |
