公開(公告)號
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CN1304024C
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公開(公告)日
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2007.03.14
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申請(專利)號
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CN200410053607.2
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申請日期
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2004.08.10
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專利名稱
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一種冬凌草有效成分提取物的制備方法
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主分類號
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A61K36/53(2006.01)I
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分類號
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A61K36/53(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;C07B63/00(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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上海天毓?jié)舍t(yī)藥開發(fā)有限公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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張士敏
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地址
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201203上海市浦東新區(qū)張江高科技園區(qū)郭守敬路351號2號樓670-08室
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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上海新天專利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項
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一種冬凌草有效成份提取物的制備方法,其特征在于該方法包括下列步驟:(1)取材:選取1000g的冬凌草原料進行粉碎,加入5-8倍量80-95%的乙醇提取3-4次,每次提取時間2-4小時,合并冬凌草提取液,回收乙醇后得到冬凌草浸膏,加入4-6倍量無水乙醇進行溶解,后加入乙酸乙酯進行萃取,得到萃取液;(2)過程化連續(xù)分離純化:取乙酸乙酯萃取物,加入3-5倍的石油醚進行沉淀,得到沉淀物,向其中加入100ml乙酸乙酯或乙醇進行溶解,溶解液上硅膠柱,在設(shè)備上采用了自制的中間可以連續(xù)取樣的多柱系統(tǒng),采用石油醚∶乙酸乙酯=10∶1-1∶5混合溶劑以10-15ml/min的流速進行梯度洗脫,按照每份200ml收集,同時做TLC和HPLC的在線跟蹤,在不同部位分開收集洗脫液,在4∶1-1∶2的洗脫物中,第10-22份有部分白色結(jié)晶析出,對于需要的成分進行合并,收集得到洗脫液;(3)集中得到成品將各個部位收集到的洗脫液,分別回收洗脫液至1/3~1/4體積,向其中加入粉狀活性炭,原料∶活性炭=40∶1-100∶1,質(zhì)量比,脫色,抽濾,然后干燥,得到比例提取物;(4)檢驗經(jīng)過TLC和HPLC的含量檢測,和對照品做比較,分析出比例提取物的關(guān)系,其中含有冬凌草甲素含量在5-75%之間,冬凌草乙素含量控制在5-10%范圍內(nèi),而熊果酸含量在5-10%之間。
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摘要
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本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種冬凌草有效成份提取物定量化的制備方法。本發(fā)明的方法采用“過程化集成技術(shù)”,是現(xiàn)代提取分離技術(shù)領(lǐng)域中的最新成果,即在一個連續(xù)的分離純化工藝流程中集中制備冬凌草活性成份的比例提取物。本發(fā)明的方法流程連續(xù),工藝簡單,設(shè)備集成化程度高,質(zhì)量可控性好,溶劑殘留量小,適于規(guī);a(chǎn)。
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國際公布
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