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一種從梔子中提取京尼平甙及京尼平的制備方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN101029066A  
公開(kāi)(公告)日 2007.09.05  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200710090208.7  
申請(qǐng)日期 2007.04.13  
專利名稱 一種從梔子中提取京尼平甙及京尼平的制備方法  
主分類號(hào) C07H17/04(2006.01)I  
分類號(hào) C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I;C12P17/06(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 桂林萊茵生物科技股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 孫步祥;湯凌志;陳振鵬;吳柏峰;易永基;王智慧  
地址 541004廣西壯族自治區(qū)桂林市漓江路22號(hào)桂林國(guó)際會(huì)展中心A區(qū)3層  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國(guó)省代碼 廣西;45  
主權(quán)項(xiàng) 一種從梔子中提取京尼平甙及京尼平的制備方法,其特征在于:制備的工藝步驟為: 1)將中藥梔子打碎后置于8-10倍于其重量的提取溶媒中加熱回流提取1-3小時(shí),溫度控制在60-80℃,得提取液; 2)將提取液過(guò)濾,濃縮; 3)將濃縮后的濾液,通過(guò)柱層析,用樹(shù)脂進(jìn)行吸附; 4)用去離子水清洗樹(shù)脂至流出液體為無(wú)色,再用濃度為15-20%的乙醇溶液洗脫,收集洗脫液; 5)將洗脫液濃縮,得到膏狀的京尼平甙,再通過(guò)冷凍干燥得到柱狀結(jié)晶的京尼平甙; 6)將膏狀的京尼平甙用水稀釋后,加入酶進(jìn)行酶解; 7)將酶解后的溶液,再次通過(guò)柱層析,用樹(shù)脂進(jìn)行吸附; 8)用去離子水清洗樹(shù)脂至流出液體為無(wú)色,再用濃度為10-20%的乙醇溶液洗脫,收集洗脫液; 9)將洗脫液濃縮,再通過(guò)冷凍干燥得到粉末狀京尼平。  
摘要 本發(fā)明將公開(kāi)一種操作簡(jiǎn)單、效果明顯的從梔子中提取京尼平甙及京尼平的制備方法。它以梔子為原料,經(jīng)提取溶媒提取、濃縮、柱層析、冷凍干燥后得到京尼平甙;或者將濃縮后的京尼平甙酶解、柱層析、冷凍干燥制得京尼平,采用此制備方法,得到的京尼平甙及京尼平均為白色粉末,含量為90%以上(HPLC法測(cè)定:High Performance Liquid Chromatography,高效液相色譜)。采用本發(fā)明公開(kāi)的制備方法,分離所得到的化合物產(chǎn)率高,純度高,且避免大量有毒有機(jī)溶劑的使用。  
國(guó)際公布  
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